磷酸二酯酶5的测定(PDE5)使用液相色谱 – 高分辨率质谱在速溶咖啡预混物抑制剂(LC-HRMS)

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所属分类:临床药物
摘要

作为一种普遍消费的饮料,咖啡往往是故意掺假的目标。这项研究描述了快速修改,方便的应用,…

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磷酸二酯酶5的测定(PDE5)使用液相色谱 - 高分辨率质谱在速溶咖啡预混物抑制剂(LC-HRMS)

亮点

修饰的QuEChERS提取从速溶咖啡预混料PDE5抑制剂

矩阵通过色谱法,样品提取和样品稀释最小化的效果。

LC-HRMS工作流程同时筛选,鉴定和定量。

综合经由可疑目标和非目标的方法筛选

定量实现从跟踪级别最高超治疗浓度。

摘要

作为一种普遍消费的饮料,咖啡往往是故意掺假的目标。这项研究描述修饰快速,简便,廉价,有效,耐用和安全(QuEChERS)的耦合到液相色谱高分辨率质谱的应用(LC-HRMS)用于同时筛选,鉴定,并在速溶咖啡预混料(ICPS)未申报磷酸二酯酶5(PDE5)抑制剂的定量。质谱仪在汽车MS / MS数据采集用于同时MS和MS / MS实验操作。从可疑目标筛选定性场所并导致一个明确的分析物分配来自质子化的分子靶向识别过程([M + H] +),其随后被用于23定量的前体离子靶向PDE5抑制剂。该分析方法验证覆盖特异性,线性,范围,精度检测(LOD)的限制,定量限(LOQ),精度,基体效应(ME),和提取回收率(RE)。采用优化的色谱组合通道建立特异性通货膨胀以及可区分的[M + H] +的前体离子。每个靶分析物的线性证明与测定的(R 2)> 0.9960系数超过样品浓度的预期范围内。精度从88.1%不等-119.3%与LOD和<70 ng/mL and 80 ng/mL, respectively. Excellent precisions were established within 0.4%–9.1% of the relative standard deviation. An insignificant ME within −5.2% to +8.7% was achieved using three different strategies of chromatography, sample extraction, and sample dilution. The RE was good for all target analytes within 84.7%–123.5% except for N-desethylacetildenafil at low (53.8%) and medium (65.1%) quality control levels. The method was successfully applied to 25 samples of ICPs where 17 of them were found to be adulterated with PDE5 inhibitors and their analogues. Further quantification revealed the total amount of these adulterants ranged from 2.77 to 121.64 mg per sachet.

图形抽象

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关键词

LC-HRMSQuEChERSInstant咖啡premixAdulterationPDE5 inhibitorsView全文
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